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冷凍干燥技術(shù)(簡稱凍干)是將溶劑和/或混懸介質(zhì)在低溫條件下結(jié)晶,然后將其由固態(tài)直接升華為氣態(tài)的一種干燥過程。冷凍干燥通常應(yīng)用于以水為溶劑的情況。圖1所示為水的相圖,其中顯示了可將水從固態(tài)轉(zhuǎn)化為氣態(tài)的區(qū)域。
圖1:水的相圖
表1所示為水蒸氣的壓力(mTorr和mbar)與溫度(℃ )之間的關(guān)系。
溫度(℃)
壓力
mTorr
mbar
0
4579
6.108
-4
3280
4.372
-8
2326
3.097
-12
1832
2.172
-16
1132
1.506
-20
930
1.032
-24
526
0.6985
-28
351
0.4669
-32
231
0.3709
-36
150
0.2020
-40
96.6
0.1238
-44
60.9
0.0809
-48
37.8
0.0502
-52
23.0
0.0300
-56
13.8
0.0183
-60
8.0
0.0107
-64
4.6
0.0061
-68
2.8
0.0034
-72
1.4
0.0018
表1:水的蒸氣壓力
冷凍干燥這一步驟對于純水而言相對簡單。如果產(chǎn)品在溶液或混懸液中含有兩種或兩種以上成分,則情況可能變得復(fù)雜,必須使用簡化模型物質(zhì),使此過程更易于理解。這種復(fù)雜系統(tǒng)在生物物質(zhì)中廣泛存在。
凍干過程將非晶相的冰或水轉(zhuǎn)化為水蒸氣。如圖2所示 ,因?yàn)楸恼羝麎狠^低,所以水蒸氣的體積會變大。在凍干的第二階段,吸附于固體上的水被解吸出來。
圖2:水蒸氣體積-壓力曲線
此圖中水蒸氣的溫度為冰的溫度
冷凍干燥是為了獲得具有良好儲存穩(wěn)定性且在復(fù)水后不發(fā)生變化的物質(zhì),當(dāng)然這在很大程度上也取決于此工藝的最后一步:包裝和儲存條件。
冷凍干燥的優(yōu)點(diǎn)可總結(jié)如下:
在低溫條件下干燥可減少熱敏性產(chǎn)品的降解。
液體產(chǎn)品可進(jìn)行準(zhǔn)確加料 。
可在過程中控制最終產(chǎn)品的含水量。
冷凍千燥后產(chǎn)品可具有較好的物理形狀。
冷凍干燥產(chǎn)品比表面積大,可快速復(fù)水。
其缺點(diǎn)如下:
投資、運(yùn)轉(zhuǎn)和維護(hù)費(fèi)用高。
工藝及設(shè)備復(fù)雜,需要有經(jīng)過長期培訓(xùn)具備熟練技能的合作者。
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